2.1 材料制备仪器设备设计简介

第二章 材料制备过程中仪器设备设计
2.1 材料制备仪器设备设计简介
李革胜，2013 - 11 - 01

材料制备过程中仪器设备设计包括两个方面：制备仪器设备与检测实验仪器设备。配备仪器设备要根据实际工艺实验具体情况，实行优化配置的原则，充分发挥仪器设备的使用效益。

仪器设备优化配置的原则包括：仪器设备申请、审批、购置、验收、使用、保养、维修等的方方面面。采购仪器设备的原则是优质低价，根据科研需要，防止设备重复功能重叠，防止伪劣仪器设备流入实验室。仪器设备到货后要在索赔期或保质期内完成验收工作，不合格的仪器设备要及时提出索赔。购置仪器设备，要选择能明确完善仪器设备安装、调试、验收、索赔、保修，并能随时提供零配件的厂家，保证所购仪器设备符合所需要的技术指标，并在验收合格后，能在使用期内正常运转。

对所购仪器设备的资料建档。对仪器设备的种类、数量、金额、分布及使用状况经常进行分析、研究和汇总，如期、准确上报各类统计数据。充分利用计算机实现对仪器设备的资源共享和管理。

所购仪器设备在实验室入帐后，财务部方可予以报销，做到仪器设备帐物相符。仪器设备的价格起点与规定的固定资产价格起点一致。仪器设备在使用中应尽可能保持完好率，根据实际需要合理流动，资源共享，杜绝仪器设备闲置浪费与公物私化。仪器设备的调拨、报废应经技术鉴定和实验室主管部门审批，有关收入交财务部备案。

从实际情况出发，充分挖掘现有仪器设备潜力，重视维修、功能开发、改造升级、延长寿命的工作。应鼓励自制新型科研仪器设备，经技术鉴定合格后登记入帐。定期对仪器设备的性能、指标进行校检和标定，对精度和性能降低的，要及时进行修复。仪器设备要逐台建立技术档案，要有使用、维修等记录。 仪器设备一般不准拆改和解体使用。确因功能开发、改造升级或研制新产品需拆改解体时，应经主管设备的部门批准。

对某一复杂仪器设备进行校验，以确定该设备符合技术要求，对实验结果加以分析，以确定误差是的确来源于设备的质量问题或者由于调试设备不当而引起的误差。正确设计实验，去掉由于设备调试不当引入系统误差。 如果有设备验收规范，按照验收规范中的说明进行配置，来确定设备调试得当。 如果有相同型号且验收合格的仪器，复制其所有可配置变量，来确定设备调试得当。联系设备客服，依据其指导进行配置。如果设备研制方仍无法正确配置使设备验收合格，用户可认为是设备质量有问题。

从事仪器设备工作的人员，应具有相应的专业知识，业务能力和管理知识。实验室应重视仪器设备人员的培训。对在实验技术方面作出成绩并取得成果的人员应给予奖励。培训能独立操作仪器设备的人员，并建立岗位责任，努力提高仪器设备使用率。尽量使用已有的仪器设备，避免出现区域性仪器设备的重复购置。

伦理案例

Alice是纳米实验室主任Kevin博士的行政助理，负责实验室仪器设备的管理工作。Kevin博士是个对别人的错误零容忍，睚眦必报的人。实验室的每个人都占占兢兢，每天心里成遑成恐地为他工作。纳米颗粒分布的测定工作是实验室工作重中之重，颗粒分布测试仪的选择是Alice 的首要工作，一点都不能错。粒径的定义是颗粒的某种物理特性与某直径的同质球体最相近时，我们把该球体的直径作为被测颗粒的等效粒径或粒度分布。

纳米实验室有台13 年高龄的X-射线衍射仪，三台光学显微镜，一台五年新扫描电镜图像分析仪，合同工程师Peter为实验室设计了颗粒测量仪，granulometer，激光粒度分析仪。看上去，琳琅满目的仪器设备让她眼花缭乱，选择很多。

Alice是个实用主义者，她主张从实验室的具体情况出发，充分挖掘现有仪器设备潜力，重视维修、功能开发、改造升级、延长寿命的工作，反对仪器设备闲置浪费。Alice仔细察看了实验室的技术档案，Peter另辟蹊径为实验室设计的颗粒测量仪，granulometer，激光粒度分析仪首先进入她的视野。激光粒度分析仪采用全量程米氏散射理论，考虑到介质和被测颗粒的折射率，根据不同尺寸的颗粒在各角度上散射光强的变化，及采用所谓最优非均匀性三维扇形探测器阵列和无约束拟合反演计算方法来标定颗粒粒度大小和分布。它优点是可以标定非晶态粉体尺寸，如水泥、河流泥沙、陶瓷材料、各种乳浊液等。缺点是测试范围只有0.1---450微米，不能满足纳米实验室常规纳米颗粒的标定工作。

X-射线衍射仪有与激光粒度分析仪一样的问题，其测量结果都不象天平称重，电镜照片得到的是直接结果，经衍射图谱加计算得到的间接答案。X-射线衍射仪只能根据衍射相对强度半高宽计算所测晶粒大小，Alice经过仔细计算，发现X-射线衍射仪计算所测的晶粒大小有误差，不能作为粒度分布的唯一判据。况且，X-射线衍射仪对标定非晶态粉体尺寸无能为力。

Alice 嫌光学显微镜分辨率太低，完全不在纳米粒度分析考虑之列。她把眼光转向实验室那五年新扫描电镜图像分析仪，这应该是无可争议的最佳纳米粉体尺寸标定仪器。扫描电镜对于绝缘体的非晶态粉体，如塑料，玻璃，必须溅射导电的金或碳涂层。Alice经过计算，发现溅射的金或碳涂层会大大干扰1-2纳米塑料颗粒粒度分布。因为，她发现Peter用最小颗粒和最大颗粒来代表颗粒样品的下、上限是不准的。从统计学的角度，任何一个样品的粒度分布范围都是无限小到无限大，一般用一对边界粒径来表示下、上限。粒度分布的离散度=分布宽度/平均粒度。

Peter给Alice打过报告，要求买台沉降法粒度测试仪，沉降式粒度仪是通过颗粒在液体中的沉降速度来测量粒度分布的，即根据斯托克斯定律来测量粒度分布。Kevin博士的意见是这种设备实验室没有，不会出现仪器设备的重复购置，可以购买。但Alice经过认真计算发现，当雷诺数Re>0.2时，斯托克斯公式不成立，测量带来较大误差，用Re=0.2时计算出的直径为重力沉降的临界直径，临界直径大多是微米级，不能满足纳米颗粒的标定。所以，实际测量时只有当实测最大粒径小于临界值时，测量结果才具有可信进度，这也是沉降粒度测试仪在学术界一直争议很大的原因。Alice经过近二小时的计算分析，脑子一片空白，不由陷入沉思，纳米颗粒分布的测定工作还真是个大问题呢。

作业 一

Peter给Alice打过报告，要求买台沉降法粒度测试仪，Kevin博士同意购买。Alice用扫描电镜测得的500纳米的氧化铝颗粒，请计算颗粒处于匀速沉降状态时介质的粘度及雷诺数。计算请回答沉降法粒度测试仪测量纳米尺度合适吗？

参考答案：沉降法粒度测试仪介质常用甘油作增粘剂，用来增大介质的粘度。最大颗粒小于30微米，密度小于2.5的颗粒，如高岭土、滑石等非金属样品等，可用蒸溜水作介质，常用的介质有水、水甘油、乙醇、乙醇甘油等在超声波分散器中搅拌混合均匀。

根据斯托克斯定律：颗粒在液体中沉降时，作用在颗粒上的力有三种：重力W，浮力V，与阻力FD。W-V+FD=M(du/dt)

当重力、浮力、粘滞阻力达到平衡时，颗粒的沉降速度恒定，处于匀速沉降状态，这时，

du/dt=0, FD=(л/6)(ρs-ρf)gD^3

雷诺数（Reynolds number）表征流体流动情况的无量纲数，Re=ρvd/η，其中v、ρ、η分别为流体的流速、密度与黏性系数，d为一特征长度。例如流体流过圆形管道，则d为管道直径。

沉降法粒度测试仪测量纳米尺度完全是瞎掰，因为纳米颗粒太小，没有合适的介质。Alice应该考虑其它的办法。

作业 二

Alice用实验室那五年新扫描电镜图像分析仪测试2纳米的绝缘体塑料颗粒，必须溅射导电的金或碳涂层。金原子半径174皮米，碳原子半径67皮米。请分别计算喷1纳米金或碳涂层，对2纳米的塑料颗粒造成的误差，溅射单层金原子或碳原子引起的误差。溅射单层金原子或碳原子在2纳米的绝缘体塑料颗粒上，技术可能性大吗？

作业 三 

Alice用X-射线衍射仪根据衍射相对强度半高宽计算所测未知晶粒大小，(sinθ)^2= 0.16094，λ为X射线Kα1的波长，此处为1.540600Å；θ为衍射角，B=0.07是微晶产生的峰半高宽，单位弧度；k比例系数，此处k=0.89；请计算晶相的统计平均宽度即晶粒度W=kλ/（Bcosθ)。Alice第二次用13 年高龄的X-射线衍射仪时，峰半高宽变为0.09，请计算X-射线衍射仪造成的系统误差。

参考答案：Alice经过仔细计算，发现X-射线衍射仪计算所测的晶粒大小有误差，不是晶粒度的直接证据，不能作为粒度分布的唯一判据。况且，X-射线衍射仪对标定非晶态粉体尺寸无能为力。13 年高龄的X-射线衍射仪造成的系统误差不能忽略。

系统误差： 单独测量值 = 精确值 + 偏度 + 随机误差

（1 小时50分钟初稿搁笔）